글러브박스(Glovebox)란?
방사성 물질이나 대기 중의 산소 및 수분으로부터 불안정한 물질을 취급하기 위해 사용하는 장갑이 딸린 상자를 의미한다. 내부에는 비활성기체인 아르곤(Argon) 또는 질소(Nitrogen), 헬륨(Helium)을 양압(대기압보다 높은 상태)으로 유지시켜 대기가 내부로 유입되지 않게 한다. 외부로부터의 물건은 오른쪽의 작은 Chamber 또는 큰 Chamber를 통해 출입을 시킨다. 물건을 넣을 땐, 해당 Chamber에 Evacuate - Refill 과정을 3회 거친 후에 반대쪽 문을 통해 Chamber를 열어 물건을 넣는다.(1회 Evacuate 시 1/1,000의 분자만 남기고 배출. 1 ppm이라도 남아있지 않게 유지하기 위해 일반적으로 3회 실시.)
(질소가 아르곤에 비해 저렴하지만, 리튬이온전지 연구 분야에서는 리튬 금속이 반응성이 높아 질소와 반응해 질화 리튬(Lithium Nitride, Li3N)을 형성하므로 아르곤 분위기로 사용한다. 때문에 여기서는 아르곤 환경으로 가정)
글러브박스 내부 도식
글러브박스 내부에는 산소, 수분이 0.0 ppm을 유지할 수 있도록 자체 정화 시스템이 설계되어 있다.
Blower 내부에 4 Å(Å: 10-10 m)의 기공을 가진 구형 Alumina(Al2O3) 알갱이를 Molecular Sieve라고 하는 물질이 있는데, 3.9 Å의 지름을 가진 H2O 분자가 기공 안에 흡착된다.
또한 구리(Copper, Cu)는 산소와 반응해 산화구리를 형성해 산소를 제거한다.
<2 Cu + O2 → CuO>
Blower(Molecular Sieve & Copper)를 수소(Hydrogen) 환경에서 Blower 외부에 감겨있는 코일로 가열되면 해당 물질들이 탈착 및 환원되어 원래의 물질로 돌아오는데, 이 과정을 'Regeneration(이하 리젠)'이라고 한다.
한 달 주기 또는 수분 및 산소가 1 ppm 이상을 유지하며 돌아오지 않을 경우에 진행한다.(약 20시간 소요)
* 수소의 경우, 폭발 하한/상한이 4 %~77 %이므로 4 atomic% 이상의 수소를 사용할 시 특별 안전조치가 필요하므로 보통 3.9 atomic% 수소를 아르곤에 섞어 주문 제조한 혼합 가스를 사용한다.
과정은 리젠 전용 레귤레이터를 혼합 가스에 연결한 후 Circulation을 종료한 후 리젠을 진행한다. 제조사 별로 혼합가스 밸브 OPEN 및 리젠 순서가 약간 상이하다.
(MBRAUN: 리젠 과정 중에 혼합가스 밸브 OPEN, 유량 조절/ Vigor: 혼합가스 밸브 OPEN 후 유량 조절, 리젠)
그리고 Solvent Trap으로 사용되는 Charcoal의 경우 Vigor 글러브박스는 Solvent Trap 외부에도 도선이 감겨있어 동일 방식으로 모드만 변경해 리젠할 수 있어 5년 정도 사용가능하다. 하지만 MBRAUN 글러브박스는 6개월 주기로 직접 교체해야 하는 소요가 있다.
글러브박스 리젠(Glovebox Regeneration) 방법
Charcoal이 많이 날려 작업 전 실험복 입고, 1급 방진마스크를 필히 착용해야 한다.(반구형 있으면 더 좋음. KF-94 안됨!(* 해봐서 앎) 탄광촌 광부 체험하고 싶지 않으면.. 호흡기 건강!!)
과정은 다음과 같다.
1. 글러브박스 Circulation 정지. Solvent Trap 내부의 3번 밸브를 열고! 1, 2번 밸브를 닫아준다. (순서 중요! 무조건 관은 열려 흐름은 유지된 채 진행되어야 한다.)
2. 아래의 Charcoal 배출구를 통해 Charcoal을 최대한 빼내어준다. (상당히 많이 나온다.)
3. 위의 Charcoal 투입구를 통해 Charcoal을 넣어준다. 이 때 OHP 필름 등을 이용해 깔때기를 제작해 넣어주면 효과적이다. 어느 정도 차면 잘 안들어가게 되므로 투입구 목 부분까지 차오를 때까지 긴 막대기나 Spatula 이용해 넣어주면서 넣는다.
4. 투입구를 닫아준 후 4번 밸브를 조절해 6시간 이상 Evacuation Mode로 설정해준다. (Circulator에 들어간 공기를 배출하는 과정, Vacuum Pump는 켜져 있어야 함.)
5. 1, 2번 밸브 열어주고, 3번 밸브 닫아준다.(순서 중요!) 이후 이어서 Regeneration 과정 권장.
오일펌프 구조 및 관리방법
보통 글러브박스엔 Edwards 社의 오일펌프를 사용하게 될텐데, 계속 사용하면서 Oil이 Gas Outlet을 통해 같이 빠져나가게 되어 Oil량이 줄어들고, 글러브박스에 아르곤을 제대로 주입해주지 못해 산소 및 수분 수치가 오르게 된다. 때문에 Oil을 교체 및 보충해줘야 한다.
1. 글러브박스의 Circulation을 정지해준 후 오일펌프 옆의 전원을 조작해 정지시켜준다.
2. Oil 배출구를 열어 기존 Oil을 배출해준다. (이 때 열자마자 바로 뜨거운 기름이 쏟아져 나오므로 주의)
3. 가스 연결선에 부담이 가지 않는 선에서 기울여주며 최대한 빼내어준다.
4. 그 후 Oil 배출구를 닫아주고 Oil 투입구를 열어 전용 Oil을 넣어준다.(투입구 2개 중 아무거나 상관없음)
5. 눈금게이지의 윗쪽 표시된 범위 근처까지 넣어준 후 Oil 투입구를 닫아준다.
6. 진공펌프 전원 ON, Circulation 가동. Circulation 가동 후 5분 정도 대기
7. 그 후 1번~5번 과정 반복 후 종료. (다시 빼주고 넣어줘야 한다는 의미)
글러브박스 장갑 교체
사용하면서 용매에 의해 장갑이 녹아 약해지고, 글러브박스 내부에서 날카로운 물체에 닿아 구멍이 나거나 찢어지는 경우, 산소, 수분 수치가 계속 오르고 아르곤 소모량이 많아지므로 장갑을 교체해주어야 한다.
위의 사진처럼 가장 안쪽에 있는 두꺼운 부분은 장갑 자체의 끝 단이고, '오링(O-ring)'이라고 불리는 고무 'O'형 링 2개가 결합되어 있다.
1. 안쪽 고무 'O'형 링(2번 위치) 먼저 빼내어준다.
2. 장갑 끝 단을 말며 바깥쪽 고무 'O'형 링을 덮을 수 있을 때까지 옮긴다.(1번 위치→2번과 3번 사이)
3. 3번 위치의 고무 'O'형 링을 빼내고 헌(Old) 장갑 끝단을 3번 위치에 위치시킨다. (헌 장갑 손으로 잘 고정!)
4. 그 후 새 장갑을 손가락 모양을 잘 확인한 후 헌 장갑을 덮으며 가장 안쪽 틈(1번 위치)까지 이동시킨다.
5. 빼냈던 고무 'O'형 링을 넣어 2번 위치에 잘 고정시켜준다.
6. (* 어려움) 그 후 새 장갑 위에서 헌 장갑의 끝 단을 말며 글러브박스 안 쪽으로 넣어준다.
7. 3번 위치에 고무 'O'형 링을 껴주고 헌 장갑은 작은 Chamber 통해서 빼내어준다.
수분센서 세척
마지막으로 사용하는 도중에 수분센서(H2O Sensor) 관련 Alarm이 뜨기도 하는데, 이는 1,000시간마다 수분센서를 정비해주게끔 설정이 되어있어 수분센서를 분해해서 닦아주어야 한다.
이는 매우 민감하고 고가의 장비이므로 조심히 조치해야 하므로 동영상 링크를 첨부하는 것으로 대체하겠다.
회사별 글러브박스 장단점 비교
이상으로 사용자 측면에서 점검은 마치고, 제조사별 글러브박스에 대한 경험을 잠깐 말하자면 내가 사용해 본 글러브박스는 제조사별 MBRAUN(엠브라운, 독일), Vigor(비고르, 미국) 장비를 사용해봤다.
MBRAUN은 엠브라운 코리아 지사(02-3275-3537)가 있어 연락 및 조치가 전문적이고 유지/보수가 수월하다.
Vigor의 경우, '씨엔티교역(031-308-9777)'이라는 공급업체와 연락을 통해 구매, 수리를 요청할 수 있고, 다양한 회사의 장비를 다루다보니 조치에 전문성이 조금 떨어질 수 있다.
각 글러브박스의 장단점을 도표로 표현해봤다.
실제로 사용감은 크게 차이나진 않지만 장기 사용 시 알아둬야 할 사항 몇 가지는 다르다.
| MBRAUN | Vigor | |
| 장점 | - 리젠 후 Circulation 자동 ON - MBRAUN KOREA가 있어 전문적인 조치 가능 |
- Solvent Trap(Charcoal) 리젠 옵션 추가 시 반영구(5년) 교체 없이 사용 가능(리젠은 따로 해줘야 함)
- Charcoal 교체에 따른 유지비 절약 |
| 단점 | - Charcoal 주기적인 교체 필요 (주기적인 비용지출 있음) |
- 리젠 후 Circulation ON 필요 - Big Chamber-Small Chamber Tube로 연결, 둘 중 하나 OPEN 시 Chamber 진공 깨짐 |
| 비고 | 팔 높이 바닥으로부터 125 cm | 팔 높이 바닥으로부터 123 cm |